原创《妇科得生丸中木香与柴胡的薄层鉴别方法》
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【摘 要】为了建立妇科得生丸中木香及柴胡的薄层鉴别方法,试验采用薄层色谱法对丸剂中木香及柴胡进行鉴别.结果表明,此方法能够明显检查木香及柴胡的特征有效成分,同时具有简便、快速、灵敏的特点.可以作为该丸剂的质量控制方法.
【关键词】妇科得生丸；木香；柴胡；薄层色谱法
妇科得生丸[1] 由益母草、白芍、当归、羌活、柴胡、木香六味中药材组成,具有解郁和肝,化瘀调经等功效.用于肝郁不舒,气凝血滞引起的经期不准,行经腹痛,胸满肋痛,午后身烧,倦怠食少.原质量标准中只对处方中芍药及当归两味中药材进行了薄层色谱鉴别.为了完善该丸剂的质量控制方法,提高产品质量标准,保证临床用药安全.本文对处方中另外两味中药木香和柴胡的薄层鉴别方法进行了研究.
1 仪器与试药
1.1 仪器
AY120 电子天平（日本岛津）；DK-98- Ⅱ电热恒温水浴锅（天津市泰斯特）；硅胶G 板（青岛海洋化工有限公司）；层析缸.
1.2 试药
妇科得生丸（北京同仁堂股份有限公司同仁堂制药厂批号：15013597）；去氢木香内酯对照品（中国药品生物制品检定所批号：111525-200706）；柴胡对照药材（中国食品药品检定研究院 批号：120990-201108）；水为元素型超纯水机制备的Ⅰ级水；乙酸乙酯、正己烷、乙醇、无水乙醇、甲醇、、三氯甲烷等为分析纯.
2 定性鉴定方法和结果
2.1 妇科得生丸中木香的薄层色谱鉴别[2]
2.1.1 样品溶液的制备
取本品1 丸,除去外层的蜡皮及塑料球壳,取出丸剂,用剪刀剪碎,称取硅藻土7g 置研钵中,递增法加入剪碎的丸剂, 研匀, 置500ml 圆底烧瓶中, 加水200ml,按照2015 版中国药典四部通则2204 挥发油测定法[3] 测定,从挥发油测定器上端加入乙酸乙酯2ml,置电炉上加热,沸腾后改用小火加热并且保持微微沸腾大约3 小时,取下,放冷,取乙酸乙酯层作为样品溶液.
2.1.2 去氢木香内酯对照品溶液的制备
称取去氢木香内酯对照品,加入乙酸乙酯制成每1ml 中含1mg 的溶液,作为对照品溶液.
2.1.3 木香阴性对照溶液的制备
称取缺木香的原料药,按照本丸剂的工艺制法,制成缺木香的样品.取本样品1 丸,按照2.1.1 项下的方法制备,得木香阴性对照溶液.
2.1.4 薄层鉴别
用毛细管吸取上述去氢木香内酯对照品溶液5μl ,样品溶液及木香阴性对照溶液各10μl,分别点于同一硅胶G 薄层板上,以正己烷- 乙酸乙酯（10:3）为展开剂,展开至12cm 左右,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,在105℃加热约5 分钟,取出,放冷,在日光下检视.样品色谱中,在与去氢木香内酯对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的蓝色斑点；阴性对照溶液没有干扰.木香的TLC 见图1.
2.2 妇科得生丸中柴胡的薄层色谱鉴别[2]
2.2.1 样品溶液的制备
取本品1 丸,除去外层的蜡皮及塑料球壳,取出丸剂,用剪刀剪碎,称取硅藻土7g 置研钵中,递增法加入剪碎的丸剂,用研棒研均匀,置250ml 锥形瓶中,加入乙醇100ml,放置于水浴锅上,加热回流1 小时,取下,盖紧瓶塞,放冷至室温,用滤纸滤过,滤液放置于水浴锅上蒸干,得到的残渣加水20ml 使之溶解,然后用玻璃棒转移至分液漏斗中,用振摇提取3 次,每次20ml,合并分取的水层液,然后用水饱和的正丁醇振摇提取3 次,每次20ml,合并正丁醇提取液,置分液漏斗中,用等体积的氨试液洗涤1 次,取分取的正丁醇液,用正丁醇饱和的水洗涤3 次,每次20ml,合并分取的正丁醇液,放置于水浴锅上蒸干,得到的残渣加无水乙醇2ml使之溶解,来作为样品溶液.
2.2.2 柴胡对照药材溶液的制备
取柴胡对照药材 1g,按照2.2.1 项下的方法制备,得到柴胡对照药材溶液.
2.2.3 柴胡阴性对照溶液的制备
取缺柴胡的原料药,按照本丸剂的工艺制法,制成缺柴胡的样品.取本样品1 丸,按照2.2.1 项下的方法制备,得到柴胡阴性对照溶液.
2.2.4 薄层鉴别
用毛细管吸取柴胡对照药材溶液 5μl,样品溶液及柴胡阴性对照溶液各10μl,分别点于同一硅胶G 薄层板上,以三氯甲烷-乙酸乙酯- 甲醇- 水（15:40:22:10）10 ℃以下放置过夜的下层溶液为展开剂,展开至12cm 左右,取出,晾干,喷以2% 对二甲氨基苯甲醛的10% 硫酸乙醇溶液,在105℃加热大约5 分钟,然后放置于紫外光灯（365nm）下检视.样品色谱中,在与柴胡对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点; 阴性对照溶液没有干扰.柴胡的TLC 见图2.
3 讨论
木香的TLC 鉴别中,曾选用三氯甲烷作溶剂,环己烷- 丙酮（10:3）为展开剂,2%香草醛的10%硫酸乙醇溶液为显色剂,但是TLC 图中阴性干扰较大,斑点不清晰,分离不完全.后来选用挥发油测定法提取丸剂中的挥发油,以正己烷- 乙酸乙酯（10:3）为展开剂,以5% 香草醛硫酸溶液为显色剂,斑点清晰,分离效果好.
参考文献
[1] 中华人民共和国卫生部药品标准. 中药成方制剂( 第九册)WS3-B-1743-94.
[2] 王荣红, 俞嘉, 熊志立, 李宁等. 得生丸质量标准研究[J]. 中国药房,2010(15):1387-1389.
[3] 中华人民共和国药典:2015 年版. 四部. 通则2204. 挥发油测定法.
作者简介
蔡远东（1984-）,男,贵州省遵义市人.大学本科学历.职务/ 职称：中药师.
鉴别论文参考资料：
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