原创《液相色谱-串联质谱在农药残留测定中的应用》
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摘 要：随着生活水平越来越高,食品安全工作越来越重要,农药残留检测工作也得到了重视.目前,不少国家与地区对农产品农药残留指标给出了明确规定；我国在2017年也出台了最新农药残留标准.农药残留中应用液相色谱-串联质谱技术有效保证的分析准确性,也是农药残留检测常见检测方法.
关键词：液相色谱-串联质谱技术；农药残留；测定应用
0 引言
现阶段,农药残留测定分析会结合目标化合物属性与样品复杂性,利用高灵敏性、先进的检测技术尤为关键.而液相色谱-串联质谱技术的应用满足了测定要求.LC-MS/MS把液相色谱高效性与质谱高灵敏性融合,有助于检验复杂基质内的痕量成分,对农药残留测定有着重要作用.
1 液相色谱分析
液相色谱分析中,色谱柱流动相是分析物之间分离和分析物和杂质组分离的核心.液相分离在农药残留测定方式为利用较小内径与粒径的色谱柱,实现色谱峰分离进而提升分析灵敏性,减少分析时间超高效液相色谱中的色谱柱粒径约1.7 μm,在1 400 bar环境下作业,是农药残留中常见技术.有助于增强色谱分辨率、提高灵敏性、降低溶剂消耗与迅速分离.反相色谱的应用主要固定相为硅胶基质的十八烷基碳链,能够达到非极性分离、与离子对添加剂融合达到极性.尽管分析物较小无法和离子对试剂融合,但可以9-芴基氯甲酸酯作为衍生剂,衍生后在C18色谱柱上分析.
亲水作用色谱多使用于分离在反相环境下不保留的亲水性化合物.亲水作用色谱利用极性固定相保留极性化合物.流动相能够让有机溶剂与水洗脱.极性化合物基于富水层与高有机相之间的分配为极性化合物保留的因素.静电作用力与氢键影响为HILIC保留的基础作用力.氢键则是分配时的核心动力,经典作用力有利于分析物固定相的保留,结合固定相属性、目标化合物的电离、流动相内缓冲盐种类、含量而不断变化.
2 质谱分析
2.1 低分辨串联质谱
三重四级杆质谱在MRM条件下呈现较强的灵敏性、选择性,能够对复杂样品内的农药展开定量、定性分析,在农药残留检测中应用较多.三重四级杆质谱分为三组四级杆串联有效提升了质谱灵敏性与选择性,有助于结构状态分析.MRM条件下,质量分析器被检测的化合物展开定量、定性分析,保证结果准确性.目标化合物分析是基于检测样品前利用标准品构建标准形式的常规分析.方法研发时结合标准品优化获得目标化合物定性、定量信息.
与农药残留前处理技术融合,三重四级杆质谱在MRM形势下能够在一次运行检测不同类型的农药,测定效率有明显提高.四级杆-线性离子阱质谱综合了三重四级杆质谱扫描与灵敏的线性离子阱扫描.在混合串联质谱系统内,第三个四级杆（Q3）不仅能够用于四级杆,还能够用于线性离子阱操作.Q3的多作用优势可以让质谱系统作业为多种形式,延续了传统的三重四级杆质谱优势.三重四级杆质谱提升了分辨、判断、选择非目标化合物水平,把三重四级杆质谱和LIT融合,实现了作业形式的多样化.
2.2 高分辨串联质谱
该种检测方式用于目标化合物分析,选择大量目标并且不会影响灵敏性；非目标化合物分析结合精准质量数与同位素状态分辨未知峰.高分辨质谱具有高灵敏性、高质量,能够结合精准质量得到元素结构,完成目标化合物、未知物分析.全扫描条件下有着高精准性,提升了质谱分辨与特异性判断,提高了分析物检验稳定性.
四级杆-飞行时间质谱（QTOF）能够获得一级质谱和二级质谱质量,分辨率更高.QTOF还能够达到目标化合物的分析与非目标化合物的选择,迅速检验农药成分且展开定量分析.全扫描条件下,飞行时间质谱灵敏性数量级高于四级杆系统,能够检验多个化合物.
3 基质效应
农药残留检验中,基质效应是其主要问题.质谱检验时,离子抑制现象能够改变分析物液滴生成水平,制约气相内生成的分析物的量.同时,基质效应也会约束目标化合物响应参数、精准性、灵敏性,应采取有效方法从而降低影响.第一,改良前处理,降低样品杂质.第二,空白基质标准溶液校正,也是现阶段农药测定常用方法,保证标样内基质条件和样品同质,完成基质效应的补充.第三,基质稀释.利用基质稀释让杂质降低进而基质效益也随之减少.第四,同位素内标方法.这种方法有助于降低基质效应提升定量准确性,不过,经济投入较大尤其是多组分析时.
4 结语
农药残留测定逐渐趋于痕量水平,不仅让处理环节简单并且结果准确.同时,有着较高的分辨率与灵敏性,是目标化合物与非目标化合物常用检测技术,需要进一步推广应用.
参考文献
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农药残留论文参考资料：
该文结论:这篇文章为一篇关于农药残留方面的大学硕士和本科毕业论文以及液相色谱相关农药残留论文开题报告范文和职称论文写作参考文献资料。
