原创《离子色谱法对食品中亚硫酸盐含量的测定》
本文是硫酸方面有关论文如何写和离子色谱法和亚硫酸盐和亚硫酸盐含量有关毕业论文题目范文。
1材料与方法
1.1仪器与试剂
瑞士万通公司的883离子色谱仪,配备KOH淋洗液发生器,瑞士万通912电导检测仪；超纯水仪；亚硫酸钠、磷酸,均为分析纯；过氧化氢,优级纯.
1.2色谱条件
色谱柱lonPacAS18 (250 mm×4.0 mm)阴离子分析柱；柱温40.C；进样量25 ktL;流动相30 moI／L KOH溶液.
1.3方法
1.3.1样品处理
固体样品研磨、液体样品充分混匀后、半固体匀浆,准确称取5g的均匀试样,精确到0.001 g,并按照含量高低进行适量的调整,再放入依次加入20 mL水、15 mL磷酸溶液的250 mL蒸馏瓶中,接入水蒸气；取100 mL容量瓶,加入10 mL吸收液 （0.3%过氧化氢溶液）；收集100 mL左右的蒸馏液,超纯水定容,0.22 Um滤膜过滤,进样测定.
1.3.2标准溶液配制
取一定量硫酸盐标准液,再水稀释配置浓度分别为0.004、0.008、0.04、0.08 mg／mL的标准溶液.
2结果
2.1蒸馏条件
2 .1.1磷酸浓度的确定
在NaHSO.中加入适量样品作为试样,再将其加入浓度分别为10%、15%、20%、30%的H04中测回收率.结果显示当H04浓度不低于15%时,S02的回收率达到甚至超过85%.
2.1.2蒸馏体积的确定
取样品加入硫酸氢钠中作为试样,并进行蒸馏,分别取30、40、50 mL的蒸馏液,再计算回收率.结果显示当蒸馏液达到50 mL时,S02的回收率达到90%.
2.2色谱条件优化
2.2.1流动相
柱温温度保持恒定不变；当KOH淋洗液浓度不断变高,S042‘和常见的具有干扰性的F‘、CL-、N03‘的留存时间将减少.其中当淋洗液浓度低于15 moI/L时,且良好分离,但测定时间长,S042-谱峰拖尾严重；淋洗液浓度超过15 mol/L且低于20 moI/L时,N03‘谱峰与S042-谱峰重叠；当KOH浓度接近30 moI/L时,各实验组分离达到最佳,S042-的测定不受N03‘的干扰.
2.2.2柱温
以KOH浓度为不变量且为30 mol/L,以柱温为变量,且分别调整为30、35、40 0C时,分别测定硫酸盐和各种干扰离子分离情况.实验结果显示,当柱温为40.C时,S042‘分离良好.因此综上所述,当柱温为40 0C,KOH浓度为30 mol/L时,S042一大概在6分钟时出峰.
2.3方法参数
2.3.1回归方程和检出限
逐级稀释选定好的对照储备溶液到参照浓度,再根据选定条件的色谱参照作出S032-的标准曲线.结果表明,S032-含量(a)在0.5～0.9 mg]L内,与峰面积(S)呈关系良好的线性,回归方程式为：S等于1.0017a-0.0521 r等于0.996;计算出S042-检出限为0.000 08 mg/mL;当取5g样品,且定容积为100 mL时,亚硫酸盐检出限为10 mg/kg.
2.3.2方法回收率
取纯净样品,分别加入亚硫酸钠溶液(0.5、l、2 mg),其二氧化硫浓度含量为58.72%,折合计算出二氧化硫含量为0.294、0.587、1.17 mg.
2.3.3比较试验
样品测定分别用国际法和本方法,并每组样品测定5次,对结果均值进行T值检验,实验结果如下.①果脯：国际法0.91g,本方法0.87g,5次测定T等于2.33.②话梅：国际法0.64g,本方法0.62g,5次测定T等于1.60.③葡萄酒：国际法0.036g,本方法0.038,5次测定T等于2.14.
3结果与讨论
本实验采用过氧化氢吸收+水蒸气蒸馏+离子色谱测定法,二氧化硫被氧化为硫酸盐,蒸馏液颜色呈稳定的透明色；采用离子色谱测定,可以有效地分离硫酸盐与实验中产生的杂质,以此减少实验中的干扰；本方法最大的优点在于避免使用乙酸铅等有毒试剂,这也符合了目前实验室的环保要求.
本实验建立了离子色谱法测定食品中亚硫酸盐含量的基本方法,有效地避免了蒸馏滴定法中存在的技术缺陷的和测试盲点,且操作简单有效,干扰少,适用于我国当前环保等要求,能较好地满足亚硫酸盐的分析测定.具有极高的实用价值,为我国食品中亚硫酸盐等阴离子的检测提供了一种有效可靠的方法.
硫酸论文参考资料：
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