原创《气相色谱法测定焙烤食品中脱氢乙酸》
该文是焙烤食品类有关本科论文开题报告范文跟气相色谱法和脱氢乙酸和焙烤相关自考开题报告范文。
景赞刘超
（乐山市食品药品检验检测中心,四川 乐山 614000）
摘 要：本文优化了现有国标中测定脱氢乙酸的气相色谱法,分别从方法回收率、精密度、检出限和实际样品测定四个方面验证方法的适用性.在0~2.5g/kg测定范围内,线性关系良好,加标回收率为91.7~98.4%,精密度为1.9~3.7%,检出限为1.5mg/kg.通过优化样品提取过程,提高了方法的检出限,减少了样品中杂质的干扰,定量更为准确,扩大了标准的适用范围.
关键词：脱氢乙酸；气相色谱法；焙烤食品
中图分类号：TS207.3文献标志码：A文章编号：1008-1038(2016)02-0025-03
Determination of Dehydroacetic Acid in Bakery Food by Gas Chromatography
JING Zan LIU Chao
(Leshan Center for Food and Drug Control, Leshan 614000, China)
Abstract: Optimized the determination of dehydroacetic acid in baked food by gas chromatography, investigated the applicability of this method from the recovery, precision, detection limit and actual samples test respectively.This method had a great recovery in the concentration range of 0~2.5g/kg, the standard addition recoveries in bakery food were between 91.7%~98.4%, the relative standard deviations were in the range of1.9%~3.7%, the detection limit was1.5mg/kg.This method improved the detection limit by optimization of the extraction process, the character of the method was simple, rapid and accurate, expanded the use of the standard range simultaneously.
Key words: Dehydroacetic acid; gas chromatography; bakery food
近年来,无论是从新闻报道,还是各地食药监部门发布的不合格抽检信息来看,超范围、超限量使用食品添加剂的事件越来越频繁.消费者对其的关注程度也越来越高,甚至到了“闻添色变”的程度[1-3],国家对于食品添加剂的使用是有严格要求的,正常使用不仅可以改善食品的色香味,延长食品的保质期,而且在一定程度上保持了食品的营养价值.脱氢乙酸作为一种常见的防腐剂,广泛应用在熟肉制品、糕点、面包、蔬菜制品中[4],其主要作用是防止霉菌、细菌的滋生,延长了食品的保质期.目前检测脱氢乙酸的方法主要有气相色谱法、液相色谱法[5-7],国标中气相色谱法操作复杂,有机试剂消耗量大,增加了检验成本和周期.在本文中,笔者结合自身在检验过程中的经验,优化了气相色谱法的提取步骤和仪器条件,同时扩大了标准适用范围,不再局限于果汁、腐乳和酱菜,为检测机构开展焙烤食品中脱氢乙酸的测定提供了必要的参考数据.
1材料与方法
1.1材料与试剂
20个样品采购自乐山市各零售网点（包括5个面包、3个绿豆糕、5个沙琪玛、3个肉松饼、2个酥饼、2个鲜花饼,每个样品均来自不同厂商）.脱氢乙酸标准品,含量98%,购于百灵威科技有限公司；乙酸乙酯、正己烷,色谱纯；盐酸、氢氧化钠,优级纯.
1.2仪器与设备
气相色谱仪,GC2010-Plus,岛津中国有限公司；
超声波清洗器,KQ-700DE,昆山市超声仪器有限公司；
高速冷冻离心机,TGL16M,长沙湘智离心机仪器有限公司.
1.3标准溶液配制
称取适量脱氢乙酸标准品,用乙酸乙酯溶解并配制成1mg/mL的标准储备液,分别准确移取0、0.1、0.5、1.0、1.5、2mL上述溶液至10mL容量瓶中,用乙酸乙酯定容,得到0、10、50、100、150、200μg/mL的标准工作溶液.采用气相色谱法测定,以保留时间定性,浓度为横坐标,测得的峰面积为纵坐标,绘制标准曲线.
1.4样品前处理
称取2.0000g粉碎后的样品于50mL容量瓶中,加入40mL氢氧化钠溶液（20mmol/L）,超声提取20min后用水定容至刻度,混匀后将溶液转移至50mL离心管中,10000r/min离心10min,移取10mL上清液于50mL比色管中,加5mL正己烷提取一次,弃去正己烷层,加入0.5mL盐酸溶液,用10mL乙酸乙酯分两次提取,合并两次提取液氮吹至近干,用乙酸乙酯定容至5mL经0.22μm有机滤膜过滤后备用.
1.5仪器条件设置
进样口温度,230℃；分流比,10:1；色谱柱,RTX-5毛细管柱（30m×0.32mm,0.25μm）；升温程序,100℃保持1min,以15℃/min升至230℃,保持10min.进样口压力,100KPa.检测器温度,280℃；进样体积,1μL.
2结果与分析
2.1标准溶液的线性关系和检出限
分别将标准溶液按照仪器条件进行测定,绘制标准曲线,在所测定浓度范围内,线性关系良好.结果见表1.
由表1可知,优化后的气相色谱法,其检出限小于国标方法GB/T 5009.121-2003（8mg/kg） ,方法的灵敏度提高.
2.2气相检测谱图结果
标准溶液、加标样品色谱图见图1~2.
2.3方法学考察
2.3.1加标回收率
在空白样品中加入脱氢乙酸标准溶液分别使其最终含量为0.25、0.50、1.00、2.00g/kg,4个水平,每个水平设定3个平行,按照上述样品提取方法进行处理,在仪器最优条件下测定,计算回收率和相对标准偏差,结果见表2.
由表2可知,该方法加标回收率均在91.7%~98.4%之间,说明该方法回收率良好.
2.3.2精密度
将脱氢乙酸标准溶液10、50、100、200μg/mL 4个浓度,每个浓度设定6个平行,在仪器最优条件下测定,计算方法精密度,结果见表3.
由表3可以看出,该方法精密度范围为1.3%~2.6%,均小于国标GB/T 5009.121-2003中对精密度10%的要求,精密度良好.
2.3.3重复性
将含有脱氢乙酸的样品按照上述处理方法重复处理并测定6次,考察方法的重复性.结果见表4（见下页）.
从表4可以看出,6次测定结果相对标准偏差为1.1%,方法重复性良好.
2.4样品检测结果
将样品按照前处理方法净化后上机分析,结果见表5.20个样品测定结果均未超过GB2760-2014限量要求（500mg/kg）,含量范围为20~229mg/kg,说明食品生产单位和销售者严格执行国标标准和法律法规要求,不存在超限量使用脱氢乙酸的现象.
3讨论
作为监督检验机构,在检测食品中脱氢乙酸时经常要用到国标方法GB/T 5009.121-2003,该方法用到大量的试剂,极易挥发,不仅污染环境,而且属于易制毒试剂,从厂商购买周期较长.本方法简化了操作流程,有机试剂消耗量远远少于国标方法,节省了实验室经费开支,原国标方法适用范围仅仅局限在果汁、腐乳、酱菜,本方法扩大了标准的适用范围至焙烤食品,也具有更低的检出限,适合各检测单位采用.
参考文献：
[1]韦何静, 傅江平.滥用食品添加剂现象仍然存在[N].中国质量报, 2014-09-25(5).
[2]段艳红, 文 博, 黄艳芹, 等.食品添加剂与食品安全关系探讨[J].安徽农业科学, 2015, 43(5): 238-240.
[3]廖爱玲.超七成食品安全事件系“人为” 不规范使用添加剂最多[N].中国食品报, 2015-12-14(6).
[4]中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会.GB 2760-2014食品安全国家标准 食品添加剂使用标准[S].北京: 中国标准出版社, 2015.
[5]中华人民共和国卫生部.GB/T 5009.121-2003食品中脱氢乙酸的测定[S].北京: 中国标准出版社, 2004.
[6]中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局.GB/T 23377-2009食品中脱氢乙酸的测定 高效液相色谱法[S].北京: 中国标准出版社, 2009.
[7]谢柏艳, 冯 光, 辜华胜.高效液相色谱法同时测定食品中的苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸及糖精钠[J].中国卫生检验杂志, 2012, 22(1): 49-53.
焙烤食品论文参考资料：
此文评论，上文是适合气相色谱法和脱氢乙酸和焙烤论文写作的大学硕士及关于焙烤食品本科毕业论文，相关焙烤食品开题报告范文和学术职称论文参考文献。
