原创《兰精集团Lyocell纤维相关专利分析》
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一、前言
由于石油资源的日益消减以及受健康环保意识、崇尚自然等因素的影响,再生纤维素纤维受到人们越来越多的重视.其中,莱赛尔（Lyocell）纤维是以木浆为原料经溶剂纺丝方法生产的一种新型绿色环保纤维.该纤维能在泥土中完全分解,且生产中所使用的氧化胺溶剂无毒、无污染,可循环使用,整个纤维生产流程环保,溶剂回收率能够达到99 %以上,因此Ly o c e l l纤维被称为“21世纪绿色纤维”.
L y o c e l l纤维的干/湿强度较高（见表1）,强度与涤纶接近,远高于棉和普通的黏胶,其吸湿性、透气性、舒适性、可染色性等好,织物缩水率低、易混纺,具有光泽度较高及环保等特性,近年来广泛应用于服装、装饰和产业用纺织品领域.
20世纪70年代,荷兰A k z oN o b e l公司研制成功了N -吗啉- N -氧化物（NMMO）新溶剂法纤维素纤维制备技术,并以此申请了专利.此后,奥地利兰精公司和英国C o u r t a u l d s公司进行了广泛的工业生产.1989年,国际人造纤维和合成纤维标准化局（B I S F）命名使用该方法制备的纤维素纤维为L y o c e l l纤维.1998年,A c o r d i s公司成立,由A k z o Nob e l公司与Co u r t a u l d s公司合并而成.2004年,兰精公司又与A c o r d i s公司合并成为兰精集团,并注册TENCEL(天丝)为其Lyocell纤维的商标.目前兰精集团已成为全球最大的Ly o c e ll纤维的生产厂商.21世纪初,兰精集团使用可不断自然再生的以针叶树为主的木材作为原料统一生产TENCEL纤维,将NMMO与木材制成的浆粕直接混合,再经纺丝、拉伸、水洗、去油、干燥和溶剂回收等工序制成纤维[2].2013年,兰精集团建成全球最大的Lyocell纤维生产线（6.7万t/a）,目前的产能已达到22万t/a.而包括我国、德国、日本等在内的30多个国家和600余家企业也陆续加入到Lyocell纤维制备技术工业化的开发和生产中来.
二、兰精集团Lyocell 纤维专利申请情况
由于Ac o r d is公司与兰精公司合并时,其申请的关于NMMO新溶剂法纤维素纤维制备技术的早期专利已经超过了荷兰、英国等国家自发明申请日起20年的专利保护期,因此兰精公司没有将这些早期专利收归麾下,而是在此基础上继续进行研究.
在DWP I数据库中,通过兰精集团的企业代码C H E S检索发现其拥有Lyocell纤维相关专利113项（涉及相同技术方案的同族专利计为一项）,检索日期截至2017年7月,涉及L y o c e l l纤维的改性与后处理、工艺与设备的改进、应用、原料等多个技术热点.
1．申请趋势分析
图1显示了兰精集团L y o c e l l纤维相关专利的申请趋势,从20世纪90年代初兰精集团申请第一件L y o c e l l纤维相关专利技术以来,每年均有不同数量的相关专利获得申请,其中2003-2004年的专利申请量大幅上升,这与其公司合并的时期吻合,2006-2007年申请量达到峰值,近几年的申请量呈现波动下降趋势,但仍保持较高的申请量.2. 目标市场与技术来源分析一项专利中同族申请的所属国可以反映其目标市场,兰精集团前述的113项专利中的同族申请共有776件,分布在全世界30多个国家和地区,从图2的目标市场国分布图中可以看出,其主要分布在欧洲、亚洲、北美洲等区域.在上述的30多个国家和地区中,申请量排名前10的依次为奥地利、美国、中国、欧专局、日本、印度、韩国、台湾、德国、巴西（参见图3）,一方面原因在于奥地利、美国、中国都有兰精集团的生产基地,印度的生产基地也在建设当中,同族专利在申请时势必覆盖生产基地所在地区；另一方面,如日本、韩国等国家和地区,其纺织纤维行业发展速度较快,在上述地区申请同族专利有利于兰精集团的专利战略布局；再者,上述国家和地区在兰精集团市场份额中所占比例较大,处于经济利益角度考虑也会导致申请量的增加.
3. 技术分布与演进分析
图4分析了兰精集团L y o c e l l相关专利的技术分布与演进,从图中可以看出,一直以来,兰精集团对于L y o c e l l纤维的改性及后处理十分重视,其在改善纤维着色性、减少原纤化、抗菌除臭、阻燃改性等方面均进行了深入的研究,所占比例最大；随着应用领域的不断开拓,兰精集团渐渐将越来越多的目光聚焦在了Lyocell纤维的应用研究上,该类型已成为兰精集团有关L y o c e l l纤维的第2大类专利.有关设备与方法的专利数量在20世纪和本世纪初还具有一定的规模,然而在近10年中,此类型的专利数量明显减少,这可能是由于Lyocell纤维经过近50年的发展,其技术与设备逐渐趋于稳定,缺少新的突破.兰精集团在早期并没有涉及原料方面的专利,近年来,尤其是近10年才开始重视这方面的研究,目前,使用废棉材料作为原料制备的L y o c e l l纤维已经被开发出来,使得Lyocell纤维的环保性又上了一个新台阶.
4. 在华专利状态分析
兰精集团申请的L y o c e l l纤维相关专利中,有62 %的专利具有中国同族,图5分析了兰精集团在华专利的法律状态,从图中可以看出,几乎一半的专利处于授权保护状态,而驳回和视为撤回的专利数量合计仅为16 %,说明兰精集团的专利价值高、稳定性好.预计实质审查阶段的申请结案后,处于授权保护状态的专利比率会进一步扩大.
三、兰精集团Lyocell 纤维的商品与发展
作为目前生产L y o c e l l纤维的全球最大厂商,兰精集团推出了多种类型的Lyocell纤维,由于处理程度和方式的不同,L y o c e l l纤维的加工性、纺织性、强度等性能均不相同.表2中列出了兰精集团L y o c e l l纤维技术的演进过程、各型号的特点以及对应的相关专利.
G100纤维又称普通型和未交联型Lyocell纤维,是基于早期传统的专利技术发展而来的商品类型,其具有广泛的加工性、吸湿膨润性,当纤维在水中膨润时,纤维轴向分子间的氢键等结合力被拆开,在受到机械作用时,纤维沿轴向分裂,形成较长的原纤,即产生原纤化.利用这一特点,可将织物加工成桃皮绒风格.
A100、LF纤维均为交联型Lyocell纤维,分别为英国Acordis公司和奥地利l e n z i n g公司为克服L y o c e l l纤维原纤化所开发的新类型,其原理是将含有活性基团的纺织助剂或交联剂与纤维素分子交联,达到抑制纤维分裂的目的.然而由于A100中加入的交联剂特性,其不能用于丝光产品,且在碱性条件下染整时会退变成标准型L y o c e l l纤维,因此几乎只能在酸性条件下进行,而L F的耐酸性和白度稍低,因此兰精集团一直寻求着性能的改进与技术的创新.
2002年,Acordis公司开发了新型非原纤化纤维A200,其具有完全的碱稳定性、能与棉混纺、全丝光处理.2015年,兰精集团再推出一款新型细旦A100T M纤维,其细度在30D以下,织物的颜色能够达到其他纤维难以企及的深度.
近年来,随着研究的不断深入,特种领域的Lyocell纤维也不断问世.2012年,兰精集团通过将适量高岭土加入到该纺丝液中,制备了阻燃性Lyocell纤维,其商品名称为TencellR100[3],其在230 ～250 ℃ 分解,产生的烟雾较少,可通过16C F R P a r t1633防火标准,而且成本相对较低,适用作防火材料、隔热材料、家庭装饰用品等,也可与其他纤维混纺制成绝缘材料、防护服等.
开拓原料来源也是兰精集团的研究方向之一,2016年,兰精集团研发出一款以废弃棉织物作原料的天丝纤维,其一方面继续使用可持续发展的天丝技术,另一方面,采用回收的废棉面料作为原材料,将废弃的棉织物变成环保的木浆纤维,再创造成纺织用的天丝纤维,开拓了环保创新及循环经济的新疆界.
四、对我国Lyocell 纤维领域技术发展的建议
国外L y o c e l l纤维的制备工艺研究早在20世纪60年代末就取得了较大进展,而我国从1987年才开始进行研究,从起步时间上,我国就晚了近20年.近年来,虽然有中国纺织科学研究院、东华大学等科研院所进行了广泛研究,还出现了保定天鹅新型纤维制造有限公司和山东英利实业有限公司生产的“元丝”“瑛赛尔（I n c e l l）”等国产品牌的Lyocell纤维,在Lyocell纤维方面也有一定的专利申请量,然而专利申请的保护范围较小,真正转化为生产力的专利技术较少,其主要生产技术仍然依赖于进口,而兰精集团研究投入较大,也较为深入、系统,能不断优化制备工艺、开拓新的纤维品种,并能将专利技术与实际生产、商业应用相结合.相比之下,国内与兰精集团的差距仍十分明显.
因此,国内研究者应注意提升专利质量,合理利用兰精集团的过期专利,挖掘创新点,实现关键技术突破,不断使我国也逐步拥有核心技术的自主知识产权.
相关论文参考资料：
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