原创《介孔二氧化钛的制备与光催化性能》
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王雨婕,高祎鑫,杨在志
（宿迁学院材料工程系,江苏宿迁223800）
摘 要：通过水热法合成介孔纳米TiO2试样,通过XRD分析试样的物相结构,SEM进行显微组织观察,利用紫外可见分光光度计（UV-1700）进行光降解率测试.实验结果表明,在不同温度下水热合成的单一的锐钛矿相纳米TiO2晶体,显微组织结构均匀,晶粒尺寸在11.2nm~56.8nm之间,堆积介孔有序,对橙的光降解率随着温度的升高先增加后降低,在温度为210℃降解率达到最高.
关键词：TiO2；介孔；水热法；光降解
中图分类号：G642.0 文献标志码：A 文章编号：1674-9324（2016）28-0279-02
一、引言
随着工业技术的快速发展,环境污染也越来越严重,人们更加关注自己赖以生存的生活环境,其中废水污染已经成为威胁我们生存的重要因素之一.目前的工业废水处理普遍存在着成本高、周期长、效果差,难以达到排放标准的要求.1972年日本Fujishima和Honda科学家研究发现半导体TiO2电极可以分解水,使光催化技术的研究和应用得到迅速的发展,大量的研究表明,通过光催化技术能够很好的将废水中的有机物分解为CO2和H2O.同时,光催化技术以太阳能为能源,可以节约能源、降低治理废水的成本,是一种清洁、绿色、有效的治理工业废水的方法.现在TiO2光催化材料还存在着半导体禁带宽度大,对太阳能的利用率低、催化活性低,分解效率有待进一步提高,等等缺点.
水热合成法具有工艺简单、无污染,制备样品晶粒尺寸分布均匀、不易团聚等优点,同时可以通过控制反应物的相对含量、合成温度及溶液PH值等条件获得特殊的结构与形貌.本文采用合适的模版剂,控制合成温度,制备了具有介孔结构的纳米TiO2光催化材料.
二、实验步骤及方法
(一)实验试剂及设备
实验使用的主要试剂与设备有：钛酸丁酯（TBT,国药集团化学有限公司）、十六烷基三溴化铵（CTAB,天津欧博凯化工有限公司）、乙醇、盐酸、橙、磁力搅拌器（79-1）、超声清洗器（SB5200DT）、高速台式离心机（80-1）等.
(二)实验步骤
将1.5gCTAB溶入60ml乙醇中,放到磁力搅拌机上搅拌直至完全溶解,用盐酸调节溶液的PH等于1,获得溶液A；用移液管量取10mlTBT,以每秒两滴的速度向溶液A滴入,边滴边用磁力搅拌机搅拌,待滴定结束后继续搅拌两小时,得到悬浮液B,调节其PH值为1；将悬浮液B放入到100ml的反应釜中,放入电热恒温干燥箱,温度设置为150℃、180℃、210℃、240℃四个不同温度,保温时间均为24小时；烘干结束后用离心机离心30分钟,用乙醇洗涤两次,放入烘箱中,在80℃温度下保温12小时,最后得到干燥物研磨成粉,制得TiO2粉末.
(三)试样的表征
制备好的试样用德国布鲁克AXS公司X-射线衍射仪（DX-2800）进行物相结构分析及介孔的测定,利用荷兰PHILIPS公司的扫描电子显微镜（XL-30ESEM）进行形貌观察,通过日本岛津的紫外可见分光光度计（UV-1700）进行光降解实验.
三、实验结果与分析
(一)试样的物相结构
在不同的水热合成温度下制备的TiO2粉末通过X-衍射仪进行物相分析如图1所示.从图中可以看出,在四个不同的水热合成温度下,试样的物相组成均为单一的锐钛矿相,在2θ为25.28°、37.80°、48.05°、53.89°分别为锐钛矿相的（101）（004）（200）（211）晶面.由最强衍射峰（101）及Scherrer公式可得不同温度下的平均粒径在11.2nm~56.8nm之间.
将在210℃下合成的TiO2试样利用X-衍射仪进行小角衍射,测试曲线如图2所示.在2θ为0.48°出现衍射峰,表明TiO2粉末试样存在小孔,而且这些小孔是有序分布的.
(二)试样的形貌观察
经过不同温度下水热合成的纳米TiO2的显微组织如图3所示.
试样在不同温度下的SEM显微组织如图3所示,试样粉末颗粒成球状,并且堆积成一定的孔道结构.随着温度的升高,晶粒尺寸有长大的趋势,堆积成的介孔孔道分布更加均匀、有序.当温度升高到210℃温度时,晶粒尺寸分布最均匀,介孔孔道更加有序.但当温度继续升高到240℃时,晶粒尺寸长大趋势明显,最大晶粒尺寸达到56nm,介孔结构尺寸也变大,变得不均匀.因此,最佳的水热合成温度为210℃.
(三)光催化性能
将水热合成的粉末试样放在80ml初始浓度为20mg/L的橙溶液中,在黑暗条件下超声搅拌30分钟以达到吸附平衡,开启8w的紫外灯,每隔20分钟取一次样,离心分离.用日本岛津UV-1700型紫外—可见分光光度计测清液在464nm处的吸光度,测量的数据结果如图4所示.
从试样的测量结果看,在不同温度下水热合成的纳米TiO2粉末试样,随着时间的延长,橙的降解率都有明显升高.但在不同温度下降解率先升高后降低,在水热合成温度210℃下,降解效率达到最高.这与不同温度下合成的TiO2显微组织中孔道结构有关系,在此温度下获得的均匀有序的介孔结构,TiO2的纳米结构表现出更高的活性,有利于纳米TiO2与橙溶液更加充分,提高分解效果.
四、结论
1.在不同温度下水热合成的纳米TiO2晶体是单一的锐钛矿相,晶粒尺寸在11.2nm~56.8nm之间.2. 在210℃温度下合成的纳米TiO2试样组织结构均匀,介孔结构堆积有序.
3.不同温度下合成试样对橙的降解率随着时间的增长而升高,随着温度的升高降解率先升高后降低,当温度达到210℃降解率最高.
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二氧化钛论文参考资料：
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