原创《高效液相色谱法测定食品中的安赛蜜、苯甲酸、山梨酸和糖精钠》
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摘 要：建立了同时检测食品中4 种添加剂的高效液相色谱法.选用岛津C18 色谱柱,以甲醇和0.2 mol/L乙酸铵为流动相,体积比为8 ∶ 92,检测波长230 nm,流速为1.0 mL/min,进样量10 μL,通过二极管阵列检测器进行检测.该方法在0.01 ～ 0.10 mg/mL 线性良好,相关系数r ≥ 0.999,检出限（S/N等于3）分别为0.004、0.001 8、0.001 2、0.003 g/kg,相对标准偏差（n等于6）为1.13% ～ 2.13%,回收率为86.7% ～ 100.0%.该方法精密度和准确度较好,样品处理简单,适用于食品中多种添加剂的测定.
关键词：高效液相法；食品；安赛蜜；苯甲酸；山梨酸；糖精钠
Abstract：A high performance liquid chromatography (HPLC) method for the simultaneous detection of4 additives in food in this paper. Selection of SHIMADZU C18 column, with methanol and 0.2 mol/L ammoniumacetate as mobile phase, the volume ratio is 8 ∶ 92, detection welength 230 nm, the flow rate is 1.0 mL/min,sample size 10 μL, detection by diode array detector. This method is well linear in the range of 0.01 ～ 0.10 mg/mL
concentration, the correlation coefficient of r ≥ 0.999, the detection limits (S/N等于3) were 0.004, 0.001 8, 0.001 2,
0.003 g/kg, respectively, The relative standard deviation (n等于6) is 1.13% ～ 2.13%, the recovery rate is86.7% ～ 100.0%. The precision and accuracy of this method are better, the sample treatment is simple andsuitable for the determination of a variety of additives in food.
Key words：High performance liquid phase method; Food; Acesulfame; Benzoic Acid; Sorbic acid;
Saccharin sodium
中图分类号：TS262.3
食品是人类赖以生存和发展的物质基础,食品安全则是影响人体健康和国计民生的重大问题.近年来,随着食品工业快速发展,食品质量问题越来越突出,尤其是在食品加工中,超量或违规使用添加剂现象屡禁不止[1].食品中防腐剂主要以苯甲酸及其钠盐、山梨酸及其钾盐为主.防腐剂可以抑制食品中微生物的繁殖或杀灭微生物,但添加过量防腐剂,不仅会部分破坏食物中维生素B1,还能够使钙形成不溶性物质,影响机体对钙的吸收,同时对胃肠有刺激作用,过量食用防腐剂还可诱发癌症[2].GB/T 5009.28-2003等[3-5] 只能检测一种或几种添加剂,测定多种时需要变换仪器条件,耗时费力.为提高检测效率,对食品安全质量进行有效控制,建立同时检测多种食品添加剂的方法显得尤为重要.
1 实验部分
1.1 仪器、试剂与材料
SHIMADZU LC-20ATvp 高效液相色谱仪,二极管阵列检测器,SHIMADZU LCsolution 色谱工作站；安赛蜜、苯甲酸、山梨酸和糖精钠（国家标准物质,浓度均为1.0 mg/mL）；色谱甲醇,天津化学试剂厂；乙酸铵、氢氧化钠、亚铁和乙酸锌等均为分析纯,实验用水均为二次水.
1.2 实验方法
1.2.1 色谱条件
色谱柱,SHIMADZU-PACK VP-ODS（250 L×4.6,5 μm）；流动相,V（甲醇）∶ V（0.02 mol/L 乙酸铵）等于8 ∶ 92；检测波长,230 nm；流速,1.0 mL/min；进样量,10 μL.
1.2.2 主要溶液配制
安赛蜜、苯甲酸、山梨酸和糖精钠为国家标准物质,浓度均为1.0 mg/mL,分别配制成浓度为0.01、0.02、0.04、0.06、0.08、0.10 mg/mL 的标准使用液.0.02 mol/L 乙酸铵溶液：称取1.54 g 乙酸铵溶于1 000 mL 容量瓶,溶解后加水稀释至刻度,调节pH 值为6.5.
0.02 mol/L 氢氧化钠溶液：称取0.8 g 氢氧化钠,用水溶解,定容至1 000 mL 容量瓶中.
亚铁溶液：称106.0 g 亚铁,加水溶解并定容至1 000.0 mL.
乙酸锌溶液：称219.0 g 二合水乙酸锌,加水溶解并定容至1 000.0 mL.
实验样品：红茶饮料、盐渍蕨菜、绿豆饼、牛腊巴.1.2.3 样品制备
称取5.00 g 样品,用热水溶解,用氢氧化钠调节pH值至中性,分别加5 mL 亚铁和乙酸锌溶液,用水定容至100 mL.静置,离心过滤,取上清液用0.45 μm滤膜过滤,进样.
2 结果与讨论
2.1 流动相的选择
实验中选用的流动相为甲醇和乙酸铵溶液,分别采用不用比例的流动相, 如5 ∶ 95、8 ∶ 92、10 ∶ 90、15 ∶ 85,分别在流速1.0 mL/min 进样分析.结果表明,在体积比为8 ∶ 92 的分配比下,运行时间为13 min,时间较短,各组分分离效果好,故本实验采用此流动相体系对样品进行测定.标准溶液中各组分出峰时间的先后顺序为安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠.标准浓度为0.1 mg/mL 的谱图、样品谱图,分别如图1、2 所示.
2.2 线性范围及检出限
在本实验条件下,安赛蜜、苯甲酸、山梨酸和糖精钠在0 ～ 0.10 mg/mL 具有良好的线性关系,见表1.按3 倍基线噪声（S/N等于3）计算,该方法的检出限分别为0.004、0.001 8、0.001 2、0.003 g/kg.准确称取6 份样品加标回收,分别按照1.2.3 方法进行供试品前处理,并按1.2.1 设定的色谱条件进行色谱分析.对安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠的峰面积的重现性进行分析,结果各组分的RSD（n等于6）分别为1.56%、2.13%、1.13%、1.82%.
2.4 加标回收率实验
取红茶饮料样品5 g,分别在0.15、1.20 mg 两个加标水平下平行测定3 次,加标回收率和相对标准偏差见表2.
由测定结果可知,1.20 mg 加标水平的回收率高于0.15 mg,4 种添加剂的回收率为86.7% ～ 100.0%,相对标准偏差（RSD）均小于4%.
2.5 样品的测定
对本所常检测的红茶饮料、盐渍蕨菜、绿豆饼、牛腊巴分别按照1.2.3 方法进行供试品前处理,并按1.2.1 设定的色谱条件进行分析,每个样品平行测定2次,结果见表3.
3 结语
本文建立了同时检测食品中4 种添加剂（安赛蜜、糖精钠、苯甲酸和山梨酸）的高效液相色谱法,通过流动相比例的优化,选定了合适的流动相比例,确定了色谱条件.测定结果表明,该方法分离度好,对称性好,结果准确,操作简单,可用于食品中多种添加剂使用的测定,大大提高了工作效率.
参考文献：
[1] 许旭传,刘 华. 高效液相色谱法测定饮料中的安赛蜜、苯甲酸、山梨酸和糖精钠[J]. 分析仪器,2008（4）：67-69.
[2] 马红梅,王 静. 高效液相色谱法测定熟悉中山梨酸[J]. 中国卫生检验杂志,2007（11）：1936-1937.
[3] 中华人民共和国卫生部.GB/T5009.28-2003 食品中糖精钠的测定[S]. 北京：中国标准出版社,2003.
[4] 中华人民共和国卫生部.GB/T5009.29-2003 食品中苯甲酸、山梨酸的测定[S]. 北京：中国标准出版社,2003.
[5] 中华人民共和国卫生部.GB/T5009.140-2003 食品中安赛蜜的测定[S]. 北京：中国标准出版社,2003.
山梨酸论文参考资料：
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