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综合性类毕业论文怎么写 与药学本科综合性实验的实践方面论文写作资料范文

版权:原创标记原创 主题:综合性范文 类别:学士论文 2024-02-17

《药学本科综合性实验的实践》

该文是综合性类有关毕业论文怎么写和本科和苯巴比妥和实践探索相关本科毕业论文范文。

本实验是在前期完成了无机、有机、分析和物理化学实验训练的基础上,通过组合醇钠制备、无水操作、重结晶、薄层色谱分析、仪器分析、化学鉴别及电位滴定等多种操作技术,组合有机缩合反应、分离纯化、结构确证、性质鉴别及含量测定等多个知识点,将传统分块的四大化学实验有机地结合起来,围绕设计“合成—精制—结构确证—鉴定分析—含量测定”的综合性实验,从而达到综合程度高、探究性强、可操作性好等目的.通过本实验使学生不仅熟练掌握了实验技能,而且能够运用多门课程的知识,在文献查阅、方案设计、课题实施、总结及报告等方面有所提高,引导学生养成“研究性学习,不断自我构建知识和良好思维”的习惯[1-3].

1 实验方案

本项目实施共需12 学时,分为3 次课完成.第1 次课的内容是的合成,核心技术包括醇钠的制备、无水操作、减压蒸馏;第2 次课的内容是的精制、结构确证及鉴别,要求优选重结晶条件,进行TLC 鉴别,测定熔点;最后一次课的任务是含量测定,要求按照药典规定的银量法测定含量,同时分析核磁共振等图谱.

2 实验内容

2.1 实验原理

以乙基丙二酸二乙酯为原料,在乙醇钠存在下与脲缩合,酸化后得粗品,重结晶后得精品[4-5].通过标准物TLC 对照法、核磁共振光谱法、红外吸收光谱法、TG/DTG 综合热分析的方法,进行的确证.同时验证的丙二酰脲结构、弱酸性及与硫酸- 亚硝酸钠反应.根据类药物在适当的碱性溶液中,易与重金属离子反应,并可定量地形成盐的化学性质,采用银量法进行药物的含量测定.

2.2 实验操作

2.2.1 粗制

在附有温度计、搅拌棒、球形冷凝管(顶端附有氯化钙干燥管)的250 ml 干燥三颈烧瓶中,加入无水乙醇40.0ml,金属钠2.30 g,搅拌反应,待金属钠作用完毕,加入乙酸乙酯1.7 ml,于70-75 ℃搅拌反应30 min,加尿素11.0 g及乙基丙二酸二乙酯13.0 ml,在70-75 ℃搅拌反应1.5 h 左右.期间进行TLC 色谱分析以确定反应是否完全.反应完毕,将反应液移至250 ml 圆底烧瓶中,进行旋转蒸发,除去氨乙醇.浓缩物冷却后,加入70 ml 冰水和1 g活性炭,搅拌产物溶解后,进行抽滤,将滤液移至50 ml 小烧杯中,用浓盐酸酸化滤液,使pH≈4,再进行抽滤,除去滤液,得到粗品.

2.2.2 精制

将粗品移至三颈烧瓶中,加入蒸馏水400 ml 和2 滴浓盐酸,水浴加热,搅拌使粗品溶解.稍冷却,加活性炭1 g,再加热煮沸5-10 min,趁热过滤,滤液放冷后,析出白色针状结晶,抽滤,水洗,50℃干燥,得精品.

2.2.3 的结构确证

通过标准物TLC 对照法、熔点、红外、氢谱等检测对产物进行确证.

2.2.4 的性质鉴别

(1)丙二酰脲结构的银盐鉴别

取供试品少许,加10 %碳酸钠试液1 ml 与水6 ml,振摇,逐滴加入硝酸银试液,即生成白色沉淀,振摇,沉淀即溶解,继续滴加过量的硝酸银试液,沉淀不再溶解.

(2)弱酸性

取供试品少许,加水1 ml,不溶,加6 mol/L 氢氧化钠试液1 ml,溶液澄清,加6 mol/L 盐酸1 ml,析出结晶.

(3)与硫酸- 亚硝酸钠反应

取供试品少许,加浓硫酸2 滴与亚硝酸钠少许,混合,即显橙,随即转橙红色[6].

2.2.5 的含量测定

精密称量0.2076 g产品于100 ml 小烧杯中,同时加入40 ml 蒸馏水和20 ml Na2CO3 水溶液,搅拌使产品溶解.按照电位滴定法(2015版药典第四部),用硝酸银滴定液(0.1 mol/L)滴定.每1.00 ml 硝酸银滴定液(0.1 mol/L)相当于23.22mg 的.记录电位值并绘图(图1)得到突跃点,即滴定终点,从而求得的含量[7].

3 结果与讨论

3.1 的确证

结构确证:m.p. 174.9-175.9 ℃,1H NMR(DMSO)δ:11.736 (s,2H,2-NH-),7.401-7.289 (quint,5H,C6H5-),2.300-2.275 (q,2H,-CH2-),0.880-0.832(t,3H,CH3-);IR(νmax,KBr)3467 cm-1(ν-NH),1719 cm-1(νC等于O),3091cm-1(ν等于CH),1493 cm-1(νC等于C).

3.2 的含量分析

通过电位滴定法测的含量,在化学计量点附近,被测离子浓度发生突跃,指示电极电位也产生了突跃,根据电位滴定曲线确定突跃点对应的AgNO3 溶液(0.1097mol/L)体积为7.20 ml,由此计算的含量(ω):

3.3 讨论

实验制得实际产量为8.796g,产率为78.96%,纯度为88.34%.取其产品进行熔点、红外、氢谱测定.熔点测定中溶程为174.9-175.9,与对照品溶程相近.从红外测定结果可以看到,制得的在3467 cm-1,1719 cm-1,1493 cm-1 处有吸收峰,其中1719cm-1 为羰基的C等于O 伸缩振动峰,1493 cm-1 对应于苯环上C等于C 的吸收,-N-H 的伸缩振动峰和C-H 对应的吸收峰在3467 cm-1 和3091 cm-1.核磁图谱可以看到亚氨基上的氢、单取代苯环上的氢及亚上的氢.由此可见,我们以乙基丙二酸二乙酯为原料,在乙醇钠存在下与脲缩合,酸化后重结晶制得的的光谱数据与现有文献一致,说明反应产物为,且其纯度较高[8-9].

4 结语

合成及含量测定实验是一个综合设计性实验,改变了以往传统复杂的单一合成实验,而是将合成、鉴定、含量测定及分析等实验内容融合在一起.本综合设计性实验的实施过程较传统教学模式,更具有挑战性.对于即将升入大三的药学生起到了承前启后的作用,强化了前期实验的基础技能,巩固了四大化学的理论知识,并建立了完整的药物合成的框架,为之后药物化学综合实验打下基础.

综合性论文参考资料:

该文点评,此文为关于经典综合性专业范文可作为本科和苯巴比妥和实践探索方面的大学硕士与本科毕业论文综合性论文开题报告范文和职称论文论文写作参考文献。

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